18601715897
服務(wù)熱線：
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7-羥基-4-甲基香豆素是一種新型利膽藥，屬香豆素衍生物，常溫下為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭，無味。對膽道口括約肌有舒張作用，具有較強(qiáng)的解痙、 鎮(zhèn)痛作用，同時(shí)也能溫和、持續(xù)地促進(jìn)膽汁分泌，加強(qiáng)膽囊收縮和抑菌作用，具有明顯的利膽作用，有利于結(jié)石排出，對膽總管結(jié)石有一定排石效果。
2.1 儀器
GT50電位滴定儀，pH 復(fù)合電極。
1.1 試劑
二甲基甲酰胺，氫氧化四甲基銨溶液（0.1mol/L）
2.1 實(shí)驗(yàn)步驟
精確稱取試樣 0.15g 于滴定杯中，加入 40mL 二甲基甲酰胺，再加入 20mL 水。用氫氧化四甲基銨溶液滴定，記錄用量?？瞻讓?shí)驗(yàn)用 8.5mL 水替代樣品，其他相同。
2.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式： 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度： 2 |
電極平衡時(shí)間： 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： 10s |
電極平衡電位： 1mv | 滴定速度： 標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積： 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積： 7mL |
結(jié)束體積： 10mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間： 8s |
電位突躍量： 300 | 預(yù)控 mv 值： -130mv |
1.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：0.09 mL
編 號 | 滴定體積 （mL） | 取樣量 （g） | 含量 （%） | 平 均 值 （%） |
1 | 8.922 | 0.15644 | 99.7 |
100.5 |
2 | 9.147 | 0.15867 | 100.8 | |
3 | 8.719 | 0.15085 | 101.0 |
1.1 計(jì)算公式
公式中：X --羥甲基香豆素的含量，%；
V --滴定試樣時(shí)氫氧化四甲基銨的消耗量，單位為毫升（mL）； V0 --滴定空白時(shí)氫氧化四甲基銨的消耗量，單位為毫升（mL）； m --樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
17.62 --代表每 1mL 的氫氧化四甲基銨溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于 17.62mg 的羥基甲香豆素。
1.1 實(shí)驗(yàn)譜圖
4.3 結(jié)論
通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知，采用電位滴定法重復(fù)性良好，適用于弱酸弱堿的反應(yīng)。
由于樣品在突躍頂點(diǎn)附近有些雜峰，建議參數(shù)設(shè)高一點(diǎn)再通過數(shù)據(jù)平滑尋找終點(diǎn)。
